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其林貝爾

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其林貝爾分享蜂蜜中的林可霉素殘留的分析過程

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-08-23 11:41【

蜂蜜由蜜蜂采集植物蜜腺分泌的汁液釀成,因其 含有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值,越來越受到人們的 重視。我國(guó)的蜜蜂養(yǎng)殖史已有 2 000 多年,是世界上 第一養(yǎng)蜂大國(guó)。但是近年來由于工業(yè)排放、人為施 藥和不規(guī)范的生產(chǎn)加工流程等因素導(dǎo)致蜂蜜中抗生 素殘留問題嚴(yán)重,再加上主要貿(mào)易伙伴所設(shè)置的貿(mào)易 壁壘,嚴(yán)重影響了我國(guó)蜂產(chǎn)品的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。



1 材料與方法

1. 1 儀器與試劑


API4000 液相色譜 - 質(zhì)譜儀,配有 電噴霧離子源( 美國(guó) AB 公 司) ; Oasis HLB SPE 柱( 500 cc,6 ml; 美國(guó) Waters 公司) ; 固相萃取裝置( 美 國(guó) Supelco 公司) ; 臺(tái)式離心機(jī)( 美國(guó) Thermo 公司) ; 自 動(dòng)氮吹濃縮儀( 美國(guó) Capiler Life Science 公司) ; 試管 振蕩器( 中國(guó)其林貝爾有限公司) ; CP225D 電子分析 天平( 德國(guó)) 。標(biāo)準(zhǔn)品: 鹽酸林可霉素( 純度 98% ,批 號(hào): 1501801) ; 羅紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品( 純度 99. 7% ,批號(hào): 3051708) ; 甲醇( 色譜純,批號(hào): I685730321) ; 乙腈( 色 譜 純,批 號(hào): I0901407732 ) ; 甲 酸 ( 色 譜 純,批 號(hào): 73C1606TI) ; 三羥基氨基甲烷( Tris) ( 色譜純,批號(hào): M20418010) ; 無水氯化鈣( 分析純,批號(hào): 20180119) ; 實(shí)驗(yàn)用水由 Milli - Q 系統(tǒng)( 美國(guó) Millipore 公司) 制得。



1. 2 方法

1. 2. 1 樣品采樣


蜂蜜樣品來自于江蘇省 5 個(gè)市 ( 淮安、宿遷、泰州、南京、蘇州) ,主要采集超市、農(nóng)貿(mào) 市場(chǎng)、網(wǎng)店等流通環(huán)節(jié)樣品。主要采集洋槐蜜、椴樹 蜜、棗花蜜等 10 種蜂蜜,共計(jì) 50 份樣品。



1. 2. 2 樣品處理

稱取 2. 0 g 蜂蜜試樣于 50 ml 離 心管中,加入 20 μl 1. 0 μg /ml 內(nèi)標(biāo)( 羅紅霉素) , 加入 25 ml 0. 2 mol /L 三羥甲基氨基甲烷( Tris) 緩沖 溶液,振蕩混勻。Oasis HLB 固相萃取柱預(yù)先依次5 ml甲醇和 10 ml 活化。將待測(cè)液轉(zhuǎn)移至活化后的 Oasis HLB 固相萃取柱上,待樣液完全流出后,依次用 5 ml 水和 5 ml 甲醇 - 水( 2∶3,V /V) 溶液洗柱,棄去 全部流出液。減壓抽干 20 min,隨后用 5. 00 ml 甲醇 洗脫,收集洗脫液,在 40 ℃ 用氮?dú)鉂饪s至近干。用 1. 00 ml甲 醇 - 水 ( 3 ∶7,V /V) 溶 液 定 容,渦 旋 過 0. 22 μm濾膜,供液相色譜 - 質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定。



1. 2. 3 液相色譜與質(zhì)譜條件

色譜柱: ACQUITY UPLC BEH C18 柱( 2. 1 mm × 50 mm,1. 7 μm) ; 柱 溫: 40 ℃。流動(dòng)相: 0. 1% 甲酸水溶液( A) ,甲醇( B) , 采用的梯度洗脫: 0 min ~ 2 min,15% B; 2 min ~ 3 min, 80% B; 3 min ~ 5 min,80% B; 5 min ~ 6 min,15% B; 6 min ~ 10 min,15% B。流速: 0. 25 ml /min。進(jìn)樣體 積: 5 μl。離子源: 電噴霧離子源( ESI) ,正離子方式 ( ESI + ) 掃描,檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)( MRM) 。離子 化電壓: 5. 5 kV; 離子傳輸毛細(xì)管溫度: 500 ℃ ; 氣簾 氣: 35 psi; 噴撞氣( 氮?dú)? : 12 psi; 噴霧氣: 45 psi; 輔助 加熱氣: 45 psi; 接口加熱: On。



2 結(jié) 果

2. 1 線性關(guān)系和定量限


準(zhǔn)確稱取 7 份不含林可霉 素的蜂蜜于 50 ml 離心管中,并分別加入不同體積的 林可霉素標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液,配制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)系列,按本法 提取凈化后測(cè)定,采用 MultiQuant 軟件以定量離子對(duì) 的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的比值進(jìn)行制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表 明,林可霉素在 1. 0 μg /L ~ 100 μg /L 濃度內(nèi)線性方程 為 y =0. 163 47x + 0. 146 86,相關(guān)系數(shù)為 0. 996。以信 噪比 S /N = 3 計(jì)算的檢出限為 0. 2 μg /kg,以信噪比 S /N =10 計(jì)算的定量限為 0. 7 μg /kg。



2. 2 回收率和精密度

選用不含待測(cè)組分的蜂蜜進(jìn) 行 3 個(gè)濃度水平的添加回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明低濃度 ( 5 μg /kg) 下回收率為 107. 51% ,精密度為 4. 6% ; 中 濃度 ( 20 μg /kg) 下 回 收 率 為 100. 17% ,精 密 度 為 8. 6% ; 高濃度( 50 μg /kg) 下回收率為 92. 88% ,精密 度為 6. 8% 。



2. 3 蜂蜜中的林可霉素含量

在全部 50 份樣品中,林 可霉素的檢出率為 24%,最大殘留量為 2. 998 μg /kg。 以我國(guó)對(duì)林可霉素的復(fù)檢要求判定( > 50 μg /kg 需要 復(fù)檢) ,100% 的樣品合格。本次調(diào)查的蜂蜜品種有椴樹蜂蜜、枇杷蜂蜜和棗花蜜等 10 個(gè)品種,不同種類蜂 蜜林可霉素的檢出率和殘留量有差異,如椴樹蜜檢出 率為 25. 0% ,洋槐蜜檢出率為 14. 2% ,棗花蜜檢出率 為 33. 3% ,枇杷蜜檢出率為 0. 0% ,百花蜜檢出率為 42. 8%。



3 結(jié) 論

建立了蜂蜜中林可霉素的測(cè)定方法。本法操作 簡(jiǎn)單、靈敏,特異性強(qiáng),經(jīng)實(shí)際樣品檢測(cè)表明,本法適 用于蜂蜜中林可霉素殘留的分析確證,為食品安全提 供可靠的確證檢測(cè)方法。



 


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