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其林貝爾

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用其林貝爾GL-88B對(duì)曲札茋苷原料藥含量分析

返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2020-03-24 09:05【

1 儀器與試藥 


1.1 儀器  


Agilent 1100 型 HPLC 儀(包 括 G1312A 二元液 相泵,G1316A 柱 溫 箱,G1314A 可 變 波 長(zhǎng) 檢 測(cè) 器); Sartorius SQP 十萬(wàn)分之一電子天平(德國(guó)賽多利斯科 學(xué)儀器有限公司,精度:0.01 mg);KQ2200DE 型數(shù) 控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Milli-Q 超純水機(jī)(美國(guó) Merck Millipore 公司);其林貝爾GL-88B 旋渦 混合器(海門(mén)市其林貝爾儀器制造有限公司)。 


1.2 試藥  


曲札茋苷對(duì)照品(純度> 98%,上海源葉生物科 技有限公司,批號(hào):P14D7F26825);曲札茋苷原料藥 (實(shí)驗(yàn)室自制,批號(hào):180420、180506、180515);甲 醇、乙腈 [ 色譜純,賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公 司 ];氫氧化鈉、鹽酸、30% H2O2(分析純,天津市科 密歐化學(xué)試劑有限公司);水為自制超純水。


2 方法與結(jié)果


采用 Agilent Zorbax SB-C18 色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),柱溫為 30℃,進(jìn)樣量為 20 μL。流動(dòng)相 A 為乙腈,B 為水,含量測(cè)定流動(dòng)相組成為 19%A 等 度洗脫;有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)時(shí)采用梯度洗脫,洗脫程序?yàn)椋? 0 ~ 5 min,15%A;5 ~ 8 min,15% ~ 20%A;8 ~ 15 min,20% ~ 60%A;15 ~ 35 min,60%A;流速為 1.0 mL·min- 1 ,檢測(cè)波長(zhǎng)為 319 nm。理論塔板數(shù)按曲札 茋苷計(jì)應(yīng)大于 7000。精密吸取有關(guān)物 質(zhì)檢測(cè)用供試品溶液 0.1 mL 于 10 mL 棕色量瓶中,加 超純水稀釋定容至刻度,搖勻;取上述溶液 0.5 mL 于 10 mL 棕色量瓶中,加超純水稀釋定容至刻度,搖勻, 配制成 0.25 mg·mL- 1 的有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)用對(duì)照品溶液。


3 討論


曲札茋苷為二苯乙烯苷類(lèi)化合物,結(jié)構(gòu)中含有 4 個(gè)酚羥基且其中 1 個(gè)酚羥基與 1 分子的葡萄糖相連形 成糖苷,導(dǎo)致該化合物極性較大。曲札茋苷為二苯乙烯苷類(lèi)化合物,含有多羥基和 烯鍵,具有順?lè)串悩?gòu)體。Jensen 等表明白藜蘆 醇苷在光照條件下不穩(wěn)定,其質(zhì)量濃度逐漸減小,主 要由反式白藜蘆醇苷轉(zhuǎn)化為順式白藜蘆醇苷。前期研究結(jié)果表明,隨著光照時(shí)間的增加,曲札茋苷 逐漸轉(zhuǎn)化成為一種極性相對(duì)較小的化合物,保留時(shí)間 為 12.26 min,光照 10 h 其可降解 14.63%,光照 2 d 其 可降解 43.52%。






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