精品国产一区二区三区四区vr_97色偷偷色噜噜狠狠爱网站_激性欧美激情在线_99re热视频这里只精品_日本五月天婷久久网站

其林貝爾

服務(wù)熱線:17511683092
17511683092

他們都在找: 96孔微孔板混勻儀QB-8002 旋渦混合器VORTEX-5 多管混勻儀BE-2600
當(dāng)前位置主頁 > 新聞動(dòng)態(tài) > 行業(yè)動(dòng)態(tài) >

三重四極桿質(zhì)譜法同時(shí)測定巴氏殺菌乳中9種香精

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-10-22 09:53【

巴氏殺菌乳是僅以生牛(羊)乳為原料,經(jīng)巴氏 殺菌等工序制得的液體產(chǎn)品。近年來乳品工業(yè) 迅猛發(fā)展,市場上銷售的巴氏殺菌乳品種、規(guī)格頗 多。部分乳品企業(yè)為提高產(chǎn)品的“香”、“濃”,會(huì)使 用香精等添加劑來增強(qiáng)口味。我國現(xiàn)行的食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn) GB 2760-2014《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》對 巴氏殺菌乳做了明確規(guī)定,不得添加任何香精香料, 但目前尚缺乏相應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn),導(dǎo)致監(jiān)管缺項(xiàng)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器、試劑與材料

7890A / 7000C 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀(配 備自動(dòng)進(jìn)樣器和電子轟擊電離源,美國 Agilent 公 司),數(shù)據(jù)采集由 MassHunter 完成;VORTEX KB-3 渦旋振蕩器(江蘇海門其林貝爾儀器制造有限公 司);3-30K 高速冷凍離心機(jī)(德國 Sigma 公司)。 9 種香精標(biāo)準(zhǔn)品:二氫香豆素、香蘭素、香豆素、 乙基香豆素、甲基香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基 香豆素、7-乙氧基-4 甲基香豆素和環(huán)香豆素(純度> 96%,日本 TCI 公司)。乙醇、甲醇、乙腈和丙酮(美 國 Fisher Scientific 公司);乙二胺-N-丙基甲硅烷 (PSA)(德 國 Sigma 公 司);十八烷基鍵合硅膠 (C18)(美國 Agilent 公司);硫酸鎂、無水硫酸鈉 (成都市科龍化工試劑廠)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取 9 種香精標(biāo)準(zhǔn)品(10. 0±0. 1)mg,分 別置于 10 mL 容量瓶中,加入少許無水乙醇混勻, 待標(biāo)準(zhǔn)品溶解,再加入乙醇定容至 10 mL,可得 1 mg / mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于-20 ℃冰箱中儲存待用。 分別精密移取各標(biāo)準(zhǔn)儲備液 100 μL,置于 10 mL 容量瓶中,用乙醇稀釋并定容至 10 mL,可得 10 μg / mL 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,于 4 ℃冰箱中儲存待用。

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取液體巴氏殺菌乳 1 g,置于 50 mL 離 心瓶中,加入 15 mL 無水乙醇,渦旋 1 min,低溫離 心(4 ℃,8 000 r / min)5 min,取 1 mL 上清液,用 0. 22 μm 尼龍濾膜過濾后,上機(jī)檢測。

1.4 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別稱取不含目標(biāo)物的空白巴氏殺菌乳樣品 1 g(精確至 0. 01 g),按 1. 3 節(jié)方法進(jìn)行預(yù)處理得到基質(zhì)提取液。用基質(zhì)提取液作為稀釋溶劑制備基質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.5 GC-MS 條件

色譜柱:DB-5MS 柱(30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm,美國 Agilent 公司);進(jìn)樣口溫度:250 ℃;進(jìn)樣 方式:不分流進(jìn)樣;載氣:氦氣(≥99. 999%);流量: 1. 0 mL / min。程序升溫:初始溫度 80 ℃,保持 2 min,以 10 ℃ / min 的速率升溫至 170 ℃,保 持 1 min,以 60 ℃ / min 的速率升溫至 270 ℃,保持 10 min。進(jìn)樣量:1. 0 μL。 色 譜-質(zhì) 譜 接 口 溫 度:280 ℃;電 子 轟 擊 電 離 (EI)源;電子能量:70 eV;多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模 式;溶劑延遲:4 min。9 種香精化合物的名稱、保留 時(shí)間和質(zhì)譜參數(shù)見表 1。


2 結(jié)果與討論

升溫程序是實(shí)現(xiàn)化合物分離非常重要的氣相色 譜參數(shù),本實(shí)驗(yàn)考察了在升溫的第一階段不同升溫 速率(5、10 和 20 ℃ / min)對化合物分離效果的影響。當(dāng)?shù)谝浑A段升溫速度為 20 ℃ / min 時(shí),二氫香 豆素和香蘭素保留時(shí)間相近,兩個(gè)化合物難以分開; 采用 10 ℃ / min 和 5 ℃ / min 兩種升溫速率可實(shí)現(xiàn) 2 種化合物的良好分離,考慮到節(jié)約時(shí)間,升溫速率最 終選擇 10 ℃ / min。三重四極桿質(zhì)譜條件的優(yōu)化參數(shù)一般包括母離 子、子離子以及碰撞能量等。在 MRM 參數(shù)優(yōu)化過 程中,先通過全掃描模式選取質(zhì)荷比較大且相對豐 度較高的特征碎片作為母離子,然后將母離子進(jìn)一 步裂解,選取 2 ~ 3 個(gè)離子作為子離子,最后對每一 對母離子/ 子離子以響應(yīng)信號大小為依據(jù)優(yōu)化碰撞 能量。

3 結(jié)論

本研究采用直接提?。蜏馗咚匐x心凈化結(jié)合 GC-MS / MS,通過優(yōu)選提取溶劑、提取溶劑體積和儀器參數(shù),建立了快速定量測定巴氏殺菌乳中 9 種香 精成分的分析方法。方法學(xué)評價(jià)和實(shí)際樣品檢測結(jié) 果表明,該方法操作簡便,靈敏度高,凈化效果較好, 可用于巴氏殺菌乳中多種香精的檢測。

相關(guān)企業(yè)動(dòng)態(tài)

最新行業(yè)動(dòng)態(tài)

午夜视频在线观看一区二区三区| 亚洲日韩中文字幕无码一区| 99久久人人爽亚洲精品美女 | 国产a级毛片久久久精品毛片| 午夜福利伦伦电影理论片在线观看| 久久99精品国产99久久6尤物| 无码视频一区二区三区在线观看| 日韩国产精品亚洲а∨天堂免| 超碰国产天天做天天爽| 精品国产一区二区三区免费| 久久夜色精品国产亚洲av动态图| 男人边吃奶边揉好爽免费视频| 丰满爆乳一区二区三区| 国产色视频网免费| 国产丶欧美丶日本不卡视频| 国产综合AV一区二区三区无码| 亚洲免费不卡视频在线| gv天堂gv无码男同在线观看| 97人妻熟女成人免费视频色戒| 18gay男同69亚洲帅男蓝宇| 久久久久久亚洲AV无码蜜芽| 国产在线视精品在二区| 亚洲av无码精品色午夜app| 综合 欧美 亚洲日本| 中文成人无码精品久久久不卡| 99久久99久久免费精品小说| 亚洲日本天堂在线| 国产欧美日韩a片免费软件| 精品一区二区三区免费视频| 欧美亚洲一区二区三区| 色屁屁WWW免费看欧美激情| 国产特级毛片aaaaaa| 欧美最猛性xxxxx免费| 女人高潮被爽到呻吟在线观看 | 亚洲国产成人精品无码区在线秒播| 国产sm重味一区二区三区| 虎白女粉嫩尤物福利视频 | 中文字幕丰满乱子伦无码专区| 久久大香伊蕉在人线免费AV| 亚洲精品无码专区在线在线播放| 中文字幕人妻熟女人妻洋洋|